工業上用氟氫化鉀加熱至500℃進行熱分解或用螢石(氟化鈣CaF2)和濃硫酸加熱到700℃時來制備氫氟酸。

　　硫酸法將干燥后的螢石粉和硫酸按配比1：(1.2～1.3)混合，送入回轉式反應爐內進行反應，爐內氣相溫度控制在280℃±10℃。反應后的氣體進入粗餾塔，除去大部分硫酸、水分和螢石粉，塔釜溫度控制在100～110℃，塔頂溫度為35～40℃。粗氟化氫氣體再經脫氣塔冷凝為液態，塔釜溫度控制在20～23℃，塔頂溫度為-8℃±1℃，然后進入精餾塔精餾，塔釜溫度控制在30～40℃，塔頂溫度為19.6℃±0.5℃。精制后的氟化氫用水吸收，即得氫氟酸產品。